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精湛的耳目一新的MLCC陶瓷粉体材料的制备方法
2019年10月30日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:404
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随着国内外对电子粉体材料的需求量逐年增大,因此需要提高陶瓷粉体材料的制备技术。而最近几年对于陶瓷粉体的制备工艺逐渐的成熟,主要有物理和化学制备方法。物理制备方法主要有:球磨法、气体蒸发法、熔融金属反应法、真空加热法、真空沉积法、溅射法、混合等离子体法等。化学制备方法主要有水热法、水解法、激光合成法、沉淀法、喷雾法、冻结干燥法、溶胶-凝胶法、火花放电法、氧化还原法等。

我国粉体制备研究从80年代后期盛行,取得了丰硕的成果,得到了国家的大力支持,随着实验测试手段、制备方法机理研究的不断完善与发展,从整体上看粉体制备工艺还存在一定问题,工程化研究有待进一步开展。目前来看,粉体制备工程化研究得到了国家的资助,已经相继成立了国家和省级的粉体工程研究中心。粉体工程化研究主要解决目前粉体材料存在的几个问题:质量有待提高,规模小,品种规格不全,缺乏竞争力,应用推广力度不大等问题。

球形MLCC陶瓷粉体SEM图

陶瓷粉体材料的制备方法有很多,最近几年产生了一些新方法。有很多制备方法有待于进一步研究,从制备方法的状态可分为固相法、气相法、和液相法。

方法

特点

固相法

产量大、填充性好、成本低、制备工艺简单、粉体颗粒无团聚现象,能耗大、粉体不够细、效率低、易存在杂质

液相法

制得的粉体小、所需设备简单、组成可控,灵活性强、规模可大可小

气相法

容易控制气氛

1.固相法

固相法存在一定的缺点,能耗大、效率低、粉体不够细、易存在杂质等,但是产量大、填充性好、成本低、制备工艺简单、粉体颗粒无团聚现象,迄今仍是常用的方法。固相法按其加工的工艺特点又可分为机械粉碎法和固相反应法两类。

机械粉碎法顾名思义就是将原料用粉碎机直接研磨成粉。最常使用的几种粉碎机有:振动球磨机、行星球磨机、气流磨、塔式粉碎机等。研究报道,日本对“双缝球磨机”设备的研究有了进一步的进展,同时澳大利亚研制开发的高温高压球磨机业已商品化。

固相反应法该法是将原料按照一定的比例配方充分混合,在一定的转速下充分的发生固相反应后再进行烧结,由澳大利亚研究开发的高温高压球磨机进一步推进了固相法的发展,这种在高温高压和可控气氛下进行的过程已不再是简单的机械磨细过程,而是一个机械一化学反应过程。由于这种物料和气体间高温高压反应的方式大大加速了反应过程,也大大提高粉末产品的性能。因此,这种新一代的高温高压设备可以生产包括超硬材料(如氮化硅)高级特性材料。

2.液相法

液相法是按一定的物料组成比将多种可溶性的盐混合在一定溶剂下充分混合反应,借助水解、蒸发、升华等操作,使所需金属离子均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀或结晶物干燥得到粉体材料。

根据制备过程的不同,液相法又可分为以下几种方法:水热法、水解法、溶胶-凝胶法、沉淀法、激光合成法、喷雾法、冻结干燥法、火花放电法、氧化还原法。其中较有应用前景的是前4种方法。

水热法是借助水热釜高温高压的环境进行化学反应,得到超细粉体的一种方法。这种方法可以得到纳米级的金属氧化物、金属复合氧化物粉体材料。同时,得到的粉末细、无团聚、晶形好、纯度高、形状可控、分散性好、利于环保等,而且可以制备很多难得到的化合物。

沉淀法主要是来制备氧化物陶瓷粉体。该方法主要是选用一种沉淀剂严格控制原料浓度、原料混合形式、反应温度先得到沉淀,同时通过添加表面活性剂的方法来减少或避免颗粒聚现象,再进行固液分离,得到粉体材料。沉淀法可分为直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法。

a)直接沉淀法:直接加入沉淀剂得到粉体材料的方法。

b)共沉淀法:含有两种或两种以上的金属离子的水溶液按照一定比例与沉淀剂混合得到沉淀,再加热煅烧得到氧化物粉体。

c)均相沉淀法:利用溶液内部反应生成的沉淀剂制备超细粉体。避免了沉淀反应的局部不均匀性,杂质少,纯度高,粒度均匀。

溶胶一凝胶法是利用金属醇盐的水解或聚合反应制备金属氧化物的均匀溶胶,再浓缩成透明凝胶,凝胶经干燥、热处理后可得到粒径在几百纳米范围内的氧化物超细粉。其特点是能低温合成无机材料,能从分子水平设计和控制材料的均匀性及粒度,得到高纯超细、均匀的粉体。

水解法这是将金属烃化物在水中发生水解反应得到氢氧化物、水合物等沉淀,再通过水解脱水可得到纯度极高的陶瓷超细粉末。这种方法不仅可以制备高纯均匀的细粉,而且成分可控,几乎能达到化学计量。该方法在电子陶瓷材料制备和薄膜技术中很有应用前景。

3.气相法

气相法是通过气相的蒸气凝聚和气体成份进行化学反应从而析出固体粒子的方法。通过控制气氛不仅可以得到氧化物还可以得到氮化物、碳化物等非氧化物超细粉体。气相法又可分为:化学气相沉积法,气相蒸发法,溅射法,真空沉积法等。

气相蒸发法就是在惰性气体(或活泼性气体)中使物料蒸发产生气体,然后与惰性气体冲突而冷却凝结(或与活泼性气体反应后再冷却凝)形成粉体材料。根据蒸发加热方式的不同又可分为:激光加热,电阻加热,高频感应加热,电子束加热,等离子体加热等。

化学气相反应法是一种或数种气体通过热、光、磁等的作用而发生热分解、还原从气相中析出超细粉的方法,也叫化学气相沉积法(CVD)。用此法可以制取金属以及金属的氧、氮、碳化物的超细粉体材料。作为气相法制备超细粉体材料的实际应用,国内用等离子体技术来生产不同材料的高纯超细粉末材料已趋于成熟并已用于实践。

以上是制备粉体材料常用的和有前途的几种方法,随着国内外粉体的不同需求和制备设备的不断更新,新的制备技术的产生成为一种必然趋势,也将得到更加能满足人类需求的粉体材料,从而推动粉体技术的迅速发展。

参考文献:

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作者:沁


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