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要怎样才能得到一个合格的熔融石英坩埚?
2020年05月25日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:648
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坩埚这种物品,自古以来就是熔化或测试金属的容器,现代则常用于进行各种化学实验及熔融、煅烧金属矿石。根据用途的不同,坩埚可由各种能够熔化或改变其内容物的材料构成,比如说在太阳能行业中,常用到的坩埚就主要由熔融石英所构成。这种熔融石英坩埚具有高纯度、耐温性强等优点,是多晶硅铸锭过程中可替代的关键消耗性部件。

熔融石英坩埚 

熔融石英坩埚及其在多晶硅铸锭过程中的损耗

熔融石英陶瓷概述

熔融石英陶瓷是以熔融石英为原料,采用陶瓷生产工艺制备的熔融石英材料,也可以看作是石英玻璃的“升级版”。除了保留了石英玻璃制品本身的许多优良性质外,它还具有其他优良性能,具体如下:

①热膨胀系数低,具有较好的体积稳定性及热震稳定性,在20℃到1000℃空气或水之间冷热交换次数可大于20次。

②良好的化学稳定性,除了氢氟酸及300℃以上的浓磷酸外,几乎所有酸和金属熔体都对它没有作用。

③导热系数低,随着温度的变化,石英陶瓷的导热率几乎不变。

④抗弯强度随温度的升高而增加,非常适合在高温下使用。

⑤石英陶瓷坯体在干燥及烧成时收缩很小,适合制造大件制品。

⑥电阻大、电性质好,可应用绝缘材料。

石英玻璃与石英陶瓷的物理性能比较

石英玻璃与石英陶瓷的物理性能比较 

由于熔融石英坩埚所处的使用环境相当苛刻,需要承受1550℃的高温并一次性连续工作50h以上,因此对石英坩埚所采用的原料纯度及各项性能要求较高,制作上也较有难度。到底要如何才能得到一个合格的熔融石英坩埚,这里头确实有不少学问。

熔融石英坩埚的制作

据了解,包括熔融石英坩埚在内的石英陶瓷的生产工艺过程主要有:制浆→成型→生坯干燥→烧结→加工→成品。在这里主要讲讲前三步。

制浆方面,一般是将高纯石英原料按一定颗粒配比入磨制浆,如果想降低成本的话,也有人建议可以使用石英玻璃厂生产制品的废边角料作为原料。另外,由于熔融石英粉体是一种憎液物质,在水中不容易分散,为了使粉料成浆并具有良好的流动性需要大量的水,但制备高致密度及强度的坯体要求浆料固相含量必须要高,因此必须选择合适的陶瓷分散剂才能保证其流动性。

熔融石英砂 

熔融石英砂

成型方面,在国内外石英陶瓷的生产中,一般普遍采用注浆成型工艺,也有离心浇注成型、蜡浇注成型、等静压成型、捣打成型等工艺。然而采用上述工艺制备的制品中普遍存在着显微结构不均匀、难以制作形状复杂的制品、生产周期长、成本高、效率低等缺点。目前石英陶瓷比较成熟的成型工艺为振动压力注浆成型工艺和凝胶注模成型工艺。

振动压力注浆成型工艺

振动压力注浆成型工艺是在传统注浆成型工艺基础上改进而成的。石英陶瓷料浆与传统料浆相比具有流动性差、触变形强等特点,因而在成型大件、厚实制品时气泡不易排除,易造成制品内部存在缺陷;另外,长时间吸浆还易造成颗粒偏析而使坯体密度和结构不均匀。

振动压力注浆成型工艺是在传统注浆成型工艺基础上引入振动装置,通过使料浆发生振动作用来加速料浆中气泡的排除,同时料浆的振动还可使石英陶瓷颗粒发生重排,达到紧密堆积的效果,从而显著提高坯体密度。目前振动压力注浆成型工艺已经比较成熟,中材高新公司已把该成型工艺成功地应用到石英陶瓷辊等大件制品的生产中。

凝胶注模成型工艺

凝胶注模成型工艺的思路是将传统的注浆成型工艺与有机化学理论相结合,通过制备出低粘度高固相体积含量的料浆,然后在引发剂的作用下,使料浆中的有机单体发生聚合反应形成大分子网络结构,从而使模具内的料浆发生快速原位凝固,形成机械强度高的陶瓷坯体。

相对于注浆成型工艺而言,凝胶注模成型工艺生产周期短,制品的结构和密度均匀,坯体的强度高,因而能够制作复杂形状的陶瓷部件。该工艺的另外一大优势是所需设备简单,投资很少。

烧结方面,陶瓷生产中的烧结工序一般都对陶瓷的物理化学性能有很大的影响。石英陶瓷普遍采用常压烧结,即在常压下,石英陶瓷坯体在高温的作用下通过介质扩散形成致密体。

熔融石英陶瓷制品 

其他熔融石英陶瓷制品

但在高温烧结过程中,亚稳态的熔融石英中会析出晶态的β方石英晶体,在随之的冷却过程中发生β相方石英到α相方石英的二级相变,带来月2.8%的体积变化。由于析出的方石英晶体与非晶熔融石英存在一定的热膨胀系数的差异,而且相变带来的体积效应使得石英材料内部产生一定的局部应力甚至裂纹,最终使得石英陶瓷产品的整体力学性能大大降低,甚至导致烧结过程裂纹的产生及制品的破坏;除此之外,与非晶熔融石英相比,晶态方石英热学性能及电学性能均大大降低,严重限制了石英陶瓷的高温使用性能。

因此石英陶瓷在烧结过程中的关键就是要注意防止石英原料的非晶态遭到破坏。有研究称,石英粉体颗粒尺寸越小,陶瓷就越容易发生析晶,因此探索合理的颗粒级配条件,在保证石英陶瓷致密度的同时,减少小颗粒的粉体的比例具有重要的研究意义。

显然,做出一个可靠的熔融石英坩埚并不是那么容易的事,从原料选择到加工结束,里面有太多值得深入思考和研究的地方,上述的绝不是全部。

资料来源:

熔融石英坩埚的制备及其析晶行为研究,张晓艳。

熔融石英陶瓷的研究及应用进展,王永刚,王永强,徐刚,沈鸽,韩高荣。

粉体圈 小榆 整理

 

 

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